氧化钴的测定方法

    一、方法提要

     以盐酸分解样品，溶液酸度控制在5%盐酸，以—亚硝基——萘酚做沉淀剂与钴生成亚硝基——萘酚钴，然后过滤的灼烧为四氧化三钴称重。

    二、仪器设备和试剂

    1、万分之一电动分析水平

    2、普通药物天平

    3、烧杯：250ml  500ml各二只

    4、长颈漏斗：2只

    5、HCL  比重1.19

    6、冰醋酸

    7、—亚硝基——萘酚

    三、分析步骤

     准确称取在105~110℃烘过的样品约0.2克，于250毫升烧杯中，加入15~20毫升浓盐酸，在电炉上加热使其溶解，然后过滤于250毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀使用。

     吸取溶液25毫升，加入浓盐酸8~10毫升，稀释至200毫升，使此溶液酸度控制在5%盐酸，在电炉上加热至60℃，缓缓加入15毫升—亚硝基——萘酚的醋酸溶液（此溶液是称取1克—亚硝基——萘酚溶解于15毫升冰醋酸中），迅速搅拌1分钏，取下冷却至室温，静放1小时，用中速滤纸过滤，以5:95温热盐酸溶液洗涤10~12次，将沉淀连同滤纸放入30毫升已恒重的瓷坩埚中，在电炉上小心灰化，然后在酒精灯上烧至无黑色，在750~850℃电炉中灼烧1小时放入干燥器中，冷却40分钟，称重，再灼烧30分钟称重，直至恒重，即可算出氧化钴的含量。

    四、计算

    式中：0.734=Co₃O₄换算成Co 

       1.2715=Co换算CoO 

    五、实验数据

     重量法97.10%   97.05%

     平均97.08%

    容量法97.01%  97.10%

    平均97.06%

    六、讨论和结语

     1、根据试验结果，比色法：因样品中钴含量高，计算时乘上吸取溶液的倍数，结果误差较大。

     2、容量法：因本样品含有其它杂质，滴定时会产生干扰，结果数据稳定性差。

     3、重量法：亚硝酸钾与钴生成亚硝酸然钾沉淀，以此沉淀做为称量形式也不理想。

     4、本方法以—亚硝基——萘酚做沉淀剂，生成亚硝基——萘酚钴，沉淀比较纯净，灵敏度高，重复性好，数据可靠，适用于科研和生产。

    注意事项：

     1、分解样品时，开始在低温电炉上，然后慢慢升高，直到溶清，注意防止外溅。

     2、沉淀时溶液酸度应控制为5%盐酸。

     3、灼烧时，在电炉上烘干时，应低温缓慢，以免沉淀溅出。（