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石膏的全分析

作者:网络 | 来源:网络转摘 | 时间:2008-05-16 | 阅读权限:会员身份 | 会员币:1
  一、结晶水的制定

    (一) 析方法

    精确称取在60℃温度下烘干2小时的石膏试样1克于已恒重的瓷坩埚中,然后,放入马弗炉内,在400℃的温度下加热2小时,取出放入干燥器内,冷却至室温度称重。

    (二) 计算公式

    结晶水=×100%

    式中:a—加热前坩埚与试样的重量(克);

    b­—加热坩埚与试样的重量(克);

    w—试样的重量(克)。

    (三) 注意事项

    石膏的烘干温度为60℃,超过60℃,石膏开始脱水。

    二、酸不溶物的测定

    (一) 酸不溶物

    试样放入盐酸溶解后,将不溶解的残渣过滤、灼烧、称重即得酸不溶物。

    (二) 所需试剂

    1. 盐酸(d=1.19),A·R;

    2. 0.1%白明胶水溶液;

    3. 0.1%硝酸银水溶液

    (三)分析方法

    准确称取0.5克经60℃烘干2小时的石膏试样于300ml烧杯中,加盖表皿;慢慢加入1:1HCl20ml,再加10ml 0.1%白明胶液,加热10分钟后,加温水100ml充分摇匀,待沉淀物下沉后,过滤,以水洗至无Cl-离子(用硝酸银检验),然后放入已知重量的瓷坩埚中灰化,灼烧至1000℃时保温30分钟,取出冷却,称重.

    (四)计算公式

     酸不溶物=×100%

    式中:a—酸不溶物和坩埚的重量(克);

     b—坩埚的重量(克);

     w—试样的重量(克)。

    三、三氧化碳(SO2)的测定

    (一) 方法提示

    试样用盐酸溶解后,以NH4OH、(NH42CO2分离三价离子和钙,加氯化钡使硫酸钡沉淀,灼烧称重。

    Ba2++SO42——BaSO4

    (二) 所需试剂

    1. 盐酸(d=1.19)A·R;

    2. 1∶1氢氧化铵,A·R;

    3. 10%碳酸铵水溶液;

    4. 10%氯化钡水溶液;

    5. 0.2%甲基红酒精溶液;

    6. 1%硝酸银水溶液;

    (三)分析方法

    1.除去混合的氧化物和钙:试样于60℃烘箱中烘干2小时,然后精确称取0.5克左右的试样于250ml烧杯中,加水润湿,再加10ml浓盐酸,待试样完全反应以后,加100ml水和3~4滴甲基红指示剂,滴加1∶1的NH4OH至溶液变黄,再加5ml浓的NH4OH和40ml热的10%的(NH4)2CO2,加热煮沸液洗涤4~5次,收集滤液以测定硫酸.

     2. 硫酸钡的沉淀:将收集的滤液加盐酸酸化,加热至溶液中的二氧化碳气体完全停止析出.再加1ml浓盐酸,加热至沸,加20ml沸腾的10%的氯化钡,放置在电热板上保温1小时,再用致密滤纸过滤.用温水洗涤沉淀至无C1 – 离子反应(用硝酸银检查).将沉淀连同滤纸移入已知重的瓷坩埚中烘干,灰化,在800~850℃温度下灼烧至恒重.

     (四)计算公式

     SO3%=

    式中:G1—沉淀和坩埚的总重量(克);

    G2—坩埚重量(克);

    G3—试样的重量(克)

    0.3430—BaSO4 对SO3换算系数。

    (五)注意事项

    ①沉淀硫酸钡前,溶液酸度以0.05~0.10为宜。

    ②灰化带有BaSO4的滤纸时,一定要灼烧完全,否则会产生下列反应:

    BaSO4+2C →BaS→2CO2                    

    ③沉淀放置较长的时间对减少其它离子的共沉淀和增大BaSO4颗粒结晶起着很大的作用。

    氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙和氧化镁的测定参阅本网站相关内容。

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