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氧化钛的测定

作者:佚名 | 来源:网络转摘 | 时间:2008-06-18 | 阅读权限:会员身份 | 会员币:0
 1、过氧化氢比色法
     (1)试剂
     硫磷混合酸 将30毫升浓硫酸徐徐倒入60毫升水中。冷却后,加入10毫升比重1.7的磷酸。
     3%过氧化氢溶液
     氧化钛标准溶液 称取分析纯的草酸钛钾0.4432克于500毫升烧杯中,加入4克硫酸铵,50毫升浓硫酸,加热煮沸10分钟,冷却后,将此溶液倒入盛有500毫升水的1000毫升容量瓶中,摇匀,放冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀,每毫升含TiO20.1毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升容量瓶中,加入10毫升硫磷混合酸,3%H2O25毫升,用水稀释至刻度,摇匀,用72型分光光度进行比色,绘制标准曲线(λ=420纳米)。
     (2)操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于100毫升容量瓶中,加入10毫升硫磷混合酸,5毫升3%H2O2,用水稀释至刻度摇匀,用72型分光光度计进行比色(λ=420纳米)。
     试样中氧化钛的百分含量按下式计算:
    
     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品重量。
     2、二安替比林甲烷比色法
     (1)试剂
     抗坏血酸1%水溶液 用时配制,如变黄色不能使用。
     二安替比林甲烷4%水溶液 称取4克二安替比林甲烷溶于100毫升2N的盐酸溶液中,如有不溶物,需过滤。
     氧化钛标准溶液 准确称取0.1克二氧化钛(光谱纯试剂,并于900℃灼烧1小时)于坩埚中,加4克粉状焦硫酸钾,加盖后于小电炉上熔融30分钟,将坩埚于700℃马弗炉中熔至熔块成透明状。取出冷却,放入盛有80毫升1:1硫酸的300毫升烧杯内,微热使其溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛(吸取三份25毫升此溶液,用重量法校对)。分取0、5、20、40…250微克二氧化钛于100毫升容量瓶中,加入15毫升1:1盐酸,1毫升抗坏血酸,摇匀后,加7毫升4%二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,40分钟后于72型分光光度计中进行比色(λ=420纳米,2厘米比色皿)。
     (2)操作步骤
     取分离二氧化硅后的滤液25毫升于100毫升容量瓶中,加10毫升1:1盐酸,1毫升1%抗坏血酸,摇匀,加7毫升4%二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,40分钟后于72型分光光度计中进行比色(λ=420纳米,2厘米比色皿).
     试样中氧化钛的百分含量按下式计算:
    
     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品重量。
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